卡爾費休測定小技巧——取樣

更新時間：2024-09-11 點擊次數：1067

在卡爾費休水分測試中，為了保障結果準確，有2個問題需要優先考慮:

1、不同類型的樣品如何取樣？

2、取樣量多少合適？

本期小編給您具體介紹取樣相關的小技巧。

一、不同類型的樣品如何取樣？

無論哪種類型的樣品，取樣盡可能快，確保樣品的水分含量在轉移或存儲過程不發生改變。

液體樣品

對于液體樣品，可采用一次性注射器搭配長針頭進行取樣和測試，進樣時避免樣品殘留到杯壁，造成誤差。

注意：

1) 長針頭可重復多次使用，使用前需至少用1mL樣品潤洗；

2) 樣品需一次性吸入到注射器中,然后分次加入到滴定池中測定；

3) 對于易揮發性樣品，注射器針尖加橡膠墊密封；

4) 在以質量計量的實驗中，進樣時注射器針頭建議不要沒入液面以下，進樣后注射器應略回抽，避免懸掛在針頭的液滴殘留在墊片上，導致稱量和進樣誤差。

固體樣品

對于固體樣品，可使用瑞士萬通配置的稱量船（6.2412.000）進樣。

粘性樣品

1) 對于黏性樣品，可采用棄去針頭的一次性注射器進行取樣和測試。

2) 對于難以吸入注射器的樣品，可將活塞抽出，從注射器末端加入樣品，并利用活塞將樣品集中，方便進樣。

3) 或者使用瑞士萬通刮樣匙進樣。

二、取樣量多少合適？

卡爾費休測試水分時，需要選擇合適的取樣量，樣品應具有代表性，水分分布越不均勻，取樣量應該越大。

容量法

1) 對于容量法卡爾費休滴定來說，取樣量應控制在消耗滴定劑的量在定量管體積的10%-90%之間。

2) 若因不可控因素導致滴定劑消耗不足10%的，建議更換低滴定度的卡氏試劑。

以10mL滴定管為例，在滴定劑的標定實驗中，使用不同滴定度滴定劑時，不同標準品的取樣量范圍也不同。

庫侖法

對于庫侖法卡爾費休滴定來說，可根據樣品含量，參考下表中的稱樣量。

特別注意：

電池電解液由于成分特殊，樣品量太大會影響卡氏反應，建議取樣量不超過1g。